齿轮油中元素含量快速测定（XRF法）
实验室拥有1台便携式XRF光谱分析仪，为能量色散型光谱仪，用此设备快速检测齿轮箱油中8种元素（Fe、Cu、Ti、Zn、Mn、Pb、Ni、Cr）的含量。
用下面公式计算方法的检出限CDL：
CDL= 
其中IB为背景强度，TB为背景计数时间，m为分析元素的灵敏度，检出限结果如表1所示。
|
序号 |
强度值 |
|||||||
|
Fe |
Cu |
Ti |
Zn |
Mn |
Pb |
Ni |
Cr |
|
|
1 |
32.80 |
36.58 |
7.57 |
32.55 |
9.82 |
16.77 |
197.57 |
6.45 |
|
2 |
32.17 |
38.88 |
6.58 |
32.52 |
9.83 |
16.02 |
198.28 |
6.63 |
|
3 |
32.33 |
37.90 |
7.65 |
32.95 |
10.18 |
16.73 |
198.00 |
7.25 |
|
4 |
31.98 |
36.97 |
6.78 |
30.00 |
9.68 |
15.85 |
198.10 |
6.63 |
|
5 |
32.67 |
38.03 |
7.42 |
31.12 |
9.55 |
15.77 |
197.15 |
7.28 |
|
6 |
32.70 |
37.02 |
7.87 |
31.98 |
9.00 |
15.93 |
195.55 |
6.38 |
|
7 |
32.28 |
38.78 |
7.57 |
31.87 |
9.63 |
17.42 |
194.28 |
6.77 |
|
8 |
32.97 |
36.97 |
7.75 |
31.15 |
9.57 |
15.42 |
199.22 |
7.02 |
|
9 |
32.25 |
38.20 |
7.38 |
32.40 |
10.57 |
16.02 |
197.93 |
6.87 |
|
10 |
30.28 |
38.07 |
6.62 |
31.70 |
9.42 |
15.28 |
200.73 |
6.45 |
|
11 |
32.62 |
36.25 |
6.75 |
31.85 |
10.42 |
16.65 |
194.03 |
6.60 |
|
平均值 |
32.28 |
37.60 |
7.27 |
31.83 |
9.79 |
16.17 |
197.35 |
6.76 |
|
检出限（mg/g） |
1.5 |
0.9 |
0.5 |
0.8 |
0.5 |
0.6 |
3.2 |
0.3 |
表1 检出限
对设备进行系数校正后，对不同含量水平的任意样品进行7次平行测定，计算标准偏差和相对标准偏差。在不同的浓度水平，Fe、Cu、Ti、Zn、Mn、Pb、Ni和Cr这8种元素的方法相对标准偏差均小于10%，说明用便携式XRF检测齿轮箱油中元素的方法，得到的实验结果重现性好，方法具有良好的精密度。
用标准方法GB/T 17476-1998（ICP法）评价XRF法检测齿轮箱油中元素的含量：通过F检验法和t检验法验证得知，这两种方法的检测结果在95%的置信区间内无显著性差异（元素含量＞30mg/g时），两组方法在测定结果上吻合。说明用便携式XRF快速检测齿轮箱油中元素的含量，方法准确度满足使用要求。
在以上研究的基础上，建立了用便携式XRF快速检测齿轮箱油中元素的含量的方法。本方法可快速检测齿轮箱油中Fe、Cu、Ti、Zn、Mn、Pb、Ni和Cr 8种元素的含量。
