镍基高温合金中痕量元素含量测定

      镍基高温合金是高温结构材料，可以在６００℃以上高温环境服役，拥有优异的蠕变和疲劳抗性，稳定的组织结构。同时具备强抗氧化能力及抗热腐蚀能力，目前镍基高温合金广泛应用于发动机的涡轮、涡扇、叶片等航空发动机的核心部件。

      高温合金材料的深入研究，是推动航空/航天发动机关键部件发展的重要技术。其发展不仅推动了国家国防事业的进步，对于与国民经济息息相关的交通运输业、石油化工、核工业等产业也起到促进作用。随着高温合金性能的不断改进，合金牌号日益复杂，高温合金中关注的元素也越来越广。因在镍基高温合金中会添加多种化学元素，使其具有比重轻、强度高、抗氧化、耐蚀、耐高温等优异特点，但是，原材料带入以及冶炼中混入夹杂的杂质元素却会降低材料性能，如：微量硅会降低高温持久强度和蠕变性能，痕量铊会降低持久塑性等。因此，在冶炼和使用过程中对杂质元素含量控制极为苛刻。准确测定合金中痕量元素成分，实施品质控制是镍基高温合材料研制、应用及生产的重要保证。目前在镍基高温合金中痕量元素的测定与分析常用的方法主要有FAAS法、ICP-OES法、ICP-MS法及GDMS法等。

      采用ICP-MS法可以实现多元素同时测定，具有分析速度快、检出限极低、灵敏度及精密度高、结果准确可靠等特点，是镍基高温合金理想的痕量元素分析方法。本实验室拥有美国Agilent公司制造的7800型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和8900型电感耦合等离子体串联质谱仪（ICP-MS/MS）。通过对实验条件优化，考察各元素同位素的质谱干扰情况，选择合适的测定质量数；通过选取不同内标元素，考察内标校正法的效果；通过调节进样速率，考察其对目标痕量元素激发强度的影响。

1.质谱干扰与同位素质量数选择

对实验条件进行优化，通过研究不同合金中主成分基体元素及含量对目标痕量元素的干扰情况，确定基体效应的影响，各目标痕量元素同位素质量数的干扰情况和推荐可用测定质量数见表1。

 表1  各目标痕量元素推荐的测定同位素质量数与潜在干扰            

2.基体效应与内标校正

通过选取不同内标元素，考察内标校正法的效果。分别以Rh、In、Cs作为内标元素测得各目标痕量元素的回收率均在95.0%~105.0%之间，稳定性较好；而外标法测得各目标痕量元素的回收率均在70.6%~88.5%之间，回收率偏低，且波动性较大，内标校正的效果见表2.因此Rh、In、Cs都可以单独作为内标元素测试目标痕量元素，并且内标法可以校准和消除由于操作条件与仪器波动对分析结果产生的影响，提高分析结果的精密度与准确度。

             表2  样品溶液中各目标痕量元素测定结果

3.进样速率的影响

通过调节进样速率，考察其对目标痕量元素激发强度的影响，进样泵泵速各元素灵敏度的影响见图1。试验结果表明在选定的电感耦合等离子体质谱仪分析条件下，不同提升泵速对各目标痕量元素的激发强度有一定的影响，在0.3rps泵速条件下测得的各元素的激发强度是最高的，0.5rps泵速下测得的各元素的激发强度略低于0.3rps泵速下测得的结果，0.1rps泵速下测得的各元素的激发强度是最低的。

图1  进样泵泵速对各元素灵敏度的影响

以上研究的完成可为采用ICP-MS快速、准确测定镍基高温合金中痕量元素含量提供参考。